常用藥材分析與檢測(cè)：人參!
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人參為五加科植物人參Panax ginseng C.A.Mey.的干燥根和根莖。主產(chǎn)于吉林、遼寧、黑龍江。野生者名“山參”?;栽培者稱“園參”?;播種在山林野生狀態(tài)下自然生長(zhǎng)的稱“林下參”?，習(xí)稱“籽海”?。園參一般應(yīng)栽培6～7年后收獲。鮮參洗凈后干燥者稱“生曬參”?;蒸制后干燥者稱“紅參”?;加工斷下的細(xì)根稱“參須”?。山參經(jīng)曬干稱“生曬山參”?。多于秋季采挖，洗凈經(jīng)曬干或烘干。其性微溫，味甘、微苦。具有大補(bǔ)元?dú)?，?fù)脈固脫，補(bǔ)脾益肺，生津，安神的功效[1.2]。
【主要成分】
(1)三萜皂苷類 人參皂苷(ginsenoside)?，多數(shù)為達(dá)瑪烷型四環(huán)三萜皂苷，如人參皂苷Ra1、人參皂苷Ra2、人參皂苷Ra3、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rb2、人參皂苷Rb3、人參皂苷Rc、人參皂苷Rd、人參皂苷Re、人參皂苷Rf、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rg2、人參皂苷Rg3、人參皂苷Rh1及20-葡萄糖基-人參皂苷Rf等;少數(shù)為齊墩果酸型(C型)皂苷，如人參皂苷Ro。由于苷元不同，達(dá)瑪烷型皂苷又分為20(S)-原人參二醇型皂苷(A型)和20(S)-原人參三醇型皂苷(B型)?，以前一類型較多。
(2)揮發(fā)性成分 β-欖香烯、β-金合歡烯、α-愈創(chuàng)木烯、蛇麻烯、艾里莫?dú)g烯、β-廣藿香烯、2.6-二叔丁基-4-甲基苯酚、十七烷醇-1、人參炔醇、人參環(huán)氧炔醇等。
(3)多糖類 人參淀粉和人參果膠兩部分組成，具顯著生理活性的主要是人參果膠。人參果膠中有兩種酸性雜多糖SA與SB。
【定性分析】
(1)取粉末0.5g，加乙醇5mL，振搖，過(guò)濾;濾液少量置蒸發(fā)皿中蒸干，滴加三氯化銻三氯甲烷飽和溶液，蒸干顯紫色(甾萜類反應(yīng))?。
(2)取本品粉末1g，加三氯甲烷40mL，加熱回流1h，棄去三氯甲烷液，藥渣揮干溶劑，加水0.5mL拌勻濕潤(rùn)后，加水飽和的正丁醇10mL，超聲處理30min，吸取上清液，加3倍量氨試液，搖勻，放置分層，取上層液蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為供試品溶液。另取人參對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取人參皂苷Rb1、人參皂苷Re、人參皂苷Rf及人參皂苷Rg1對(duì)照品，加甲醇制成每1mL各含2mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。吸取上述三種溶液各1～2μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板(厚500μm)上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，分別顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn);在與色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同的三個(gè)紫紅色斑點(diǎn)，紫外光燈(365nm)下，顯相同的一個(gè)黃色和兩個(gè)橙色熒光斑點(diǎn)。
【含量測(cè)定】
人參皂苷Rg1、人參皂苷Re及人參皂苷Rb1(高效液相色譜法)
(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動(dòng)相A，以水為流動(dòng)相B，按下表進(jìn)行梯度洗脫(檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm，理論板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計(jì)算應(yīng)不低于6000)?。
(2)對(duì)照品溶液的制備 精密稱取人參皂苷Rg1對(duì)照品、人參皂苷Re對(duì)照品及人參皂苷Rb1對(duì)照品，加甲醇制成每1mL中各含0.2mg的混合溶液，搖勻，即得。
(3)供試品溶液的制備 取本品粉末(過(guò)四號(hào)篩)約1g，精密稱定，置索氏提取器中，加三氯甲烷加熱回流3h，棄去三氯甲烷液，藥渣揮干溶劑，連同濾紙筒移入100mL錐形瓶中，精密加水飽和正丁醇50mL，密塞，放置過(guò)夜，超聲處理(功率250W，頻率50k Hz) 30min，濾過(guò)，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25mL，置蒸發(fā)皿中蒸干，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。
(4)測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液10μL與供試品溶液10～20μL，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含人參皂苷Rg1(C42H72O14)和人參皂苷Re(C48H82O18)的總量不得少于0.30%，人參皂苷Rb1(C54H92O23)不得少于0.20%。
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發(fā)布于: 2025-04-07